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乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)
1:酯化反应是一个可逆反应.为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行.一般是使反应物酸和醇中的一种过量.在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定.在实验室里一般采用乙醇过量的办法.乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好.催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些.
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质.液体加热至沸腾后,应改用小火加热.事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸.
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中. 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂. 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇. (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味. 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃.不能使液体沸腾. (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇.同时采用乙醇过量的办法. (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量. (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸. 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因. 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败.
(1)加热,主要目的是提高反应速率,其次是使生成的乙酸乙酯挥发而收集,使平衡向正反应方向移动,提高乙醇、乙酸的转化率。
(2)以浓硫酸作催化剂,提高反应速率。
(3)以浓硫酸作吸水剂,提高乙醇、乙酸的转化率。
(4)可适当增加乙醇的量,并有冷凝回流装置,可提高产率。
(4)加热时要用小火均匀加热,防止乙醇和乙酸大量挥发、液体剧烈沸腾。
(5)装置中的长导管起导气和冷凝回流作用。
(6)充分振荡试管,然后静置,待液体分层后,分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。
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制备乙酸乙酯加入顺序
制备乙酸乙酯加入顺序:先加乙酯,再加浓硫酸,最后加乙酸,然后加热。原因:稀释浓硫酸的过程中,为防止浓硫酸飞溅,是将浓硫酸加入水中,而不是把水加入浓硫酸中。同样,在这个过程中,若先加浓硫酸,也一样会飞溅,而先加乙醇或乙酸,无论把浓硫酸放在第二位还是第三位,都会先被第一种液体稀释,就不会飞溅了。乙酸乙酯用途:1、作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品。2、作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产。3、作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产。4、作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。香料制造、可以做白酒勾兑用香料、人造香精。5、萃取剂,从水溶液中提取许多化合物(磷、钨、砷、钴)。6、有机溶剂。分离糖类时作为校正温度计的标准物质。7、检定铋、金、铁、汞、氧化剂和铂。8、测定铋、硼、金、铁、钼、铂、钾和铊。9、生化研究,蛋白质顺序分析。10、环保、农药残留量分析。2023-11-17 22:02:281
制备乙酸乙酯时,加入乙醇 乙酸 浓硫酸的顺序是什么,这种顺序的原因是什么?
1、乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热(可以控制实验)。2、乙酸和乙醇的酯化反应制乙酸乙酯的方程式:乙酸乙酯又称醋酸乙酯,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,是一种用途广泛的精细化工产品。具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂乙酸乙酯对空气敏感,吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml);能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶;能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。扩展资料:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:1、制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。2、最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。3、起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。4、使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。参考资料来源:百度百科——乙酸乙酯2023-11-17 22:02:371
制取乙酸乙酯实验中,试剂的先后顺序怎样?
1、配制乙醇、浓h2so4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓h2so4,最后加乙酸。在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。导气管不宜伸入饱和na2co3溶液中的原因:防止倒吸。反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。就这么多了,制取乙酸乙酯是重要实验。回答完毕2023-11-17 22:02:441
化学:制备乙酸乙酯的实验中药品加入顺序是?为什么?
先加入乙醇和乙酸,最后加入浓硫酸。因为浓硫酸密度大,如果先加入它,再加入另两种物质,放出的热量会使体系爆沸,伤人。2023-11-17 22:02:543
有机化学中乙酸乙酯制备的注意事项
1.加入试剂的顺序为:乙醇→浓硫酸→乙酸。2.用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯,一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇;另一方面降低乙酸乙酯的溶解度,有利于酯的分离。即:吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,易分层析出。3.导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中,以防倒吸回流现象的发生。4.加热时要用小火均匀加热,防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。5.装置中的长导管起导气兼冷凝作用。6.充分振荡试管,然后静置,待液体分层后,分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。2023-11-17 22:03:012
制备乙酸乙酯时浓硫酸,乙酸,乙醇,加入的顺序是什么? 为什么? 求详解
先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸.顺序是密度先小后大. 不能先加浓硫酸,因为水入酸会爆沸, 为了减少乙酸的挥发,所以加浓硫酸稍冷后再加乙酸2023-11-17 22:03:081
制乙酸乙酯中试剂的添加顺序及原因
先加乙醇,然后浓硫酸,最后乙酸。实际操作的时候其实是先加乙醇,然后浓硫酸,最后一边加原料一边加热,滴加的是乙醇和乙酸的混合溶液。 先加乙醇后加浓硫酸是因为稀释浓硫酸一样的道理,防止密度小的乙醇在稀释时候放热,引起酸飞溅。 后加醋酸是因为整个过程乙醇是大过量的因为成本低,所以边加醋酸边反应,可以防止开始浓硫酸和乙醇混合放热使乙酸挥发而降低产率,提高原料的利用率2023-11-17 22:04:411
配制乙酸乙酯的试剂添加顺序是?饱和碳酸钠的作用是?
制乙酸乙酯的试剂添加顺序是:首先加入碎瓷片,其次加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸。 饱和碳酸钠溶液的作用:溶解乙醇、中和乙酸、降酯溶解度 u200du200du200d A 便于分离:酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度小,有利于酯的分层。 B 便于提纯:饱和碳酸钠溶液能溶解乙醇,吸收乙酸。 u200d2023-11-17 22:06:192
化学制备乙酸乙酯
加入试剂顺序为乙醇--浓硫酸--乙酸,这是教材上的原话。 因为相当于稀释浓硫酸,所以先加乙醇,后加浓硫酸,由于放出大量的热,乙醇和乙酸都容易挥发,但乙酸的价格更贵,所以,等温度降一下后,再加乙酸,就可以防止乙酸的挥发,从而节省原料,提高原料的转化率。而且因为浓硫酸密度大于乙醇,当加入时放出大量的热。若乙醇加入浓硫酸中,浓硫酸在乙醇下方,就会热量散发不出,引起飞溅不安全所以先加乙醇,而且乙酸密度也大于乙醇所以再乙醇后加。 多方面原因决定着这个顺序...2023-11-17 22:07:052
制备乙酸乙酯时,各物质加入的顺序?为什么是这样?
先加乙醇再加浓硫酸,最后加乙酸。密度先小后大,然后加热CH3COOH+CH3CH2OH=CH3COOC2H5+H2O(浓硫酸催化剂)乙酸过量可以避免乙酸乙酯、乙醇形成恒沸物乙酸和乙酸乙酯不共沸,过量乙酸不影响产物的蒸馏。2023-11-17 22:08:523
乙酸乙酯制备中试剂加入
纯净的乙酸俗称冰醋酸。不能用乙酸的水溶液是为了提高乙酸乙酯的产率。试剂加入顺序是:先加乙醇和乙酸,再加浓硫酸。2023-11-17 22:09:594
进行乙酸乙酯制取实验时,乙酸、乙醇和浓硫酸的加入顺序是什么?
好歹我都是学化学的~~~~ ^_^ 我答我答~~~先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸。 顺序是密度先小后大然后为了得到最佳答案的荣誉,再上网找点东西给你...乙酸乙酯的制取1.酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。2.制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。1.浓硫酸既作催化剂,又作干燥剂。Na2CO3溶液的作用是:(1)乙酸乙酯在无机盐Na2CO3溶液中的溶解度减小,容易分层析出。(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。2.为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。2023-11-17 22:11:343
配制乙酸乙酯的顺序
在1支试管中加入3ml乙醇,然后边摇试管边慢慢加入2ml浓硫酸和2ml冰醋酸.用酒精灯均匀加热试管3min~5min,产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上,液面上生成的有香味的无色透明油状液体即乙酸乙酯2023-11-17 22:13:253
制作乙酸乙酯药品加入顺序
乙醇,浓硫酸,乙酸2023-11-17 22:14:011
制备乙酸乙酯实验的相关要点
实验步骤: ①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置. ②用小火加热试管里的混合物.把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停 止加热.振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味. ③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物. 实验注意问题; ①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸. ②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸. ③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯. ④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象). ⑤对反应物加热不能太急. 几点说明: a.浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂 b.饱和碳酸钠溶液的作用:①中和蒸发过去的乙酸;②溶解蒸发过去的乙醇;③减小乙酸乙酯的溶解度. 提高产率采取的措施:(该反应为可逆反应) ①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出 提高产量的措施: ①用浓硫酸作催化剂、吸水剂.②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出).③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失).2023-11-17 22:14:411
制取乙酸乙酯为什么试剂的加入顺序是乙醇,浓硫酸,乙酸?
乙酸易挥发,若乙酸再浓硫酸前加的话,硫酸放热将乙酸基本挥发掉了,又因为必须酸入水,所以乙醇必须加在浓硫酸前2023-11-17 22:16:242
乙酸乙酯的制备方程式 制备过程是怎样的
1、乙酸乙酯的制备方程式 :CH3COOH+CH3CH2OH=可逆反应=(浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O。 2、实验过程为: (1)配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。 在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。 (2)此反应(酯化反应)是可逆反应。酯化反应是指“酸和醇起反应,生成酯和水的反应”。发生酯化反应的时候,一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去,结合形成水,其余部分结合形成了酯(酯化反应属于取代反应)。 (3)由于此反应是可逆反应,为了提高乙酸乙酯的产率,需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯,同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。故实验中需要使用过量的乙醇。 (4)浓硫酸的作用是:催化剂、吸水剂。注意:酯化反应需要用浓硫酸,而酯的水解反应需要用稀硫酸。 (5)实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。 (6)试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是:中和乙酸(混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去),溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度,有利于溶液分层,析出乙酸乙酯。同时还可以冷却乙酸乙酯,减少乙酸乙酯的挥发。 注意:饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替,因为NaOH溶液的碱性太强,会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。 (7)装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。 (8)导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中的原因:防止倒吸。 (9)反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。2023-11-17 22:17:191
下列实验操作中,先后顺序正确的是( )A.制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中B.检验某
A、由于浓硫酸密度大于乙醇和乙酸,且混合过程中会放出大量热量,所以制备乙酸乙酯时,应该将浓硫酸加入乙醇和乙酸中,顺序不能颠倒,故A错误;B、若先加入氯化钡,银离子能够与氯离子反应生成不溶于稀硝酸的氯化银沉淀,所以无法判断溶液中是否存在硫酸根离子,应该先使用稀盐酸酸化,再加入氯化钡,故B错误;C、滴定管在装入标准液之前必须使用标准液润洗,否则会将标准液稀释,影响测定结果,故C错误;D、氯化氢具有挥发性,制取的氯气中会混有氯化氢杂质,由于氯气在饱和食盐水中的溶解度较小,所以使用饱和食盐水除去氯气中含有的氯化氢,然后使用浓硫酸干燥氯气,故D正确;故选D.2023-11-17 22:18:112
介绍制备乙酸乙酯的两种方法
目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰,而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法,在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺,在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法,1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50kt/a生产装置。(1)乙酸酯化法乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。ch3ch2oh+ch3cooh=ch3cooch2ch3+h2o乙醇乙酸乙酸乙酯水反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。(2)乙醛缩合法在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。2ch3cho→ch3cooch2ch3乙醛乙酸乙酯该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置,在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。(3)乙醇脱氢法采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯,经高低压蒸馏除去共沸物,得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。2c2h5oh→ch3cooch2ch3+h2乙醇乙酸乙酯氢(4)乙烯加成法在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下,乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。ch2ch2+ch3cooh=ch3cooch2ch3乙烯乙酸乙酸乙酯该反应乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。rhone-poulenc、昭和电工和bp等跨国公司都开发了该生产工艺。2023-11-17 22:19:531
酯化反应加入试剂顺序的理由
酯化反应加入试剂顺序的理由如下:酯化反应就是酸和醇在浓硫酸做催化剂。脱水机,加热条件下(酸脱羟基醇脱氢的反应)要得乙酸乙酯的话需把反应后溶液通入饱和naco3中,乙酸乙酯分臣在上,(密度小于水),为无色溶液乙酸与naco3反应,乙醇溶于水中。(简答题考到通入饱和naco3作用时答;使溶液密度差增大,易于分成,除乙酸乙醇),长导管作用为冷凝,使乙酸。乙酯冷凝,反映前先加乙醇。乙酸,再加入浓硫酸,否则暴贱,(两者混合放热)长导管不能插入液体,防止溶液倒吸,应该就这些了。这个加试剂的顺序需要考虑的因素:浓硫酸的稀释;实验安全防范;溶液的密度;试剂的用量;反应机理等.乙酸与乙醇发生的酯化反应是可逆的,在实验时往往增加乙醇的用量,所以顺序应该是先加乙醇,再加浓硫酸,再加乙酸。乙醇的沸点78.5℃,乙酸的沸点118℃,温度不易过高,否则乙醇和乙酸大量挥发,原料的利用率低,会降低乙酸乙酯的产量。开始加热时,要先小火加热,使反应充分进行,温度可以控制在60℃至70℃,反应一段时间后可将温度提高,达到乙酸乙酯的沸点77.2℃。2023-11-17 22:20:241
关于制取乙酸乙酯加入试剂顺序,急需求解!!!高手进
乙醇密度比乙酸小这样乙酸后倒进去会往下沉 容易充分混合反过来的话乙醇下不去(乙醇密度:0.789 g·cm-398。3%浓硫酸其密度为1.84g·cm-3纯乙酸密度1.0492g·cm-3)2023-11-17 22:21:404
制取乙酸乙酯时试剂添加的顺序
硫酸和醋酸的顺序可以反过来,液体混合时,先加密度小的,再加密度大的。如果先加密度大的,就会分层,不利于混合均匀。2023-11-17 22:22:072
人民教育出版社比必修2化学乙酸乙酯制备时试剂添加顺序根据什么因素确定的
顺序:乙醇,浓硫酸,乙酸原因:浓硫酸加入后会大量放热,使乙酸挥发增加,损失乙酸,不利于乙酸乙酯的生成,且乙酸比乙醇贵。故待向乙醇中加入浓硫酸待其冷却后再加乙酸2023-11-17 22:23:002
为什么制备乙酸乙酯时试管中加入顺序依次是乙醇,浓硫酸,乙酸?
加入顺序原因:乙醇中加浓硫酸,是对浓硫酸的稀释,为什么不是最后加浓硫酸是为避免反应提早进行。为什么不先加乙酸再加浓硫酸,是因为乙醇过量。为什么不采用乙酸过量,是基于乙酸的价格比乙醇高。2023-11-17 22:23:291
制备乙酸乙酯时浓硫酸为什么要分批加入?
制备乙酸乙酯时,浓硫酸常用作催化剂,促进酯化反应的进行。然而,浓硫酸是一种强酸,具有强烈的腐蚀性和吸水性,容易引起剧烈的放热反应,同时与乙酸乙酯发生反应生成热量较大的硫酸酯。因此,在加入浓硫酸时需要注意以下几点:分批加入可以避免反应速率过快导致反应温度升高过快,引起剧烈的放热反应,甚至出现爆炸等危险情况。分批加入可以保证反应的均匀性,从而提高反应效率和产率。分批加入可以减少生成的硫酸酯的数量,避免其对反应产物的影响。因此,在制备乙酸乙酯时,需要将浓硫酸分批加入反应体系中,以确保反应的安全性和有效性。请笑纳。2023-11-17 22:23:541
制备乙酸乙酯+精致的顺序是否可变?各步骤的意义?
乙酸乙酯制备的实验步骤: ①在试管中注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好实验装置。 ②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处。注意:观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。 ③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。 实验注意问题:①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸;②加入试剂顺序:乙醇→浓硫酸→乙酸;③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯;④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象);⑤对反应物加热要适当注意反应温度,尤其是刚开始的反应。 实验中部分试剂的作用:1.浓硫酸的作用:①催化剂 ;②吸水剂 ;2.饱和碳酸钠溶液的作用:①中和蒸发过去的乙酸;②溶解蒸发过去的乙醇;③减小乙酸乙酯的溶解度。 提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应) ①用浓硫酸吸水平衡正向移动;②加热将酯蒸出 。提高产量的措施: ①用浓硫酸作催化剂、吸水剂;②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出);③为了减少乙酸乙酯的损失,用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯。2023-11-17 22:24:221
23、可用图示装置制取少量乙酸乙酯,请填空(1)试管a中需加入浓硫酸、乙酸和乙醇各2mL,正确的加入顺序
解答:接:(1)为防止酸液飞溅,应将密度大的液体加入到密度小的液体中,乙酸易挥发,冷却后再加入乙酸;液体乙酸乙醇沸点低,加热要加碎瓷片,防止暴沸,故答案为:先加入乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,再加乙酸;在试管a中加入几粒沸石(或碎瓷片);(2)酯化反应的本质为酸脱羟基,醇脱氢,试管a中乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,该反应为可逆反应为:CH3COOH+CH3CH2OH 浓硫酸△CH3COOCH2CH3+H2O,该反应为酯化反应,也属于取代反应,故答案为:CH3COOH+CH3CH2OH 浓硫酸△CH3COOCH2CH3+H2O;酯化(或取代)反应;(3)实验中加热试管,反应的温度高,反应速度快;该反应为可逆反应,温度高,乙酸乙酯的沸点低,易挥发,所以化学平衡向正反应方向移动,利于生成乙酸乙酯,故答案为:加快反应速率;及时将产物乙酸乙酯蒸出;以利于平衡向生成乙酸乙酯的方向移动;(4)制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液,目的是中和挥发出来的乙酸,使之转化为乙酸钠溶于水中;溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,便于分层得到酯,所以BC正确,故答案为:BC;(5)吸收乙酸乙酯的导管不能插入溶液中,应该放在饱和碳酸钠溶液的液面上,若导管伸入液面下可能发生倒吸;乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度较小,所以混合液分层,可以利用分液操作电离出乙酸乙酯,故答案为:防止倒吸;分液.2023-11-17 22:25:121
制取乙酸乙酯加试剂的顺序
如果先加硫酸的话那么后面加的试剂等于是稀释硫酸 稀释硫酸放热 这会让那两个易挥发的试剂挥发掉部分所以先加乙醇 接下来加的东西不能是醋酸 如果先加了醋酸的话后面边加硫酸他们就边反应了2023-11-17 22:25:442
制乙酸乙酯的试剂加入顺序到底是什么?
乙醇和醋酸哪个先加哪个后加无所谓,但是浓硫酸一定要放在最后加。因为浓硫酸的密度比乙醇和醋酸和密度都要大。浓硫酸与它们混合后会放出大量的热。若浓硫酸最后加入,由于浓硫酸的密度大,在溶解前会沉到底下,这样只在底下放热,热量比较难到达液体表面,不容易使表面的液体沸腾,导致液体溅出。若先加的浓硫酸,由于乙醇和乙醇的密度小,加入后在溶解前会浮在液体表面,导致在表面放热,会使表面的液体沸腾,然后溅出,这样会很危险。 现在你是用的哪个教材就按哪个教材上说的吧。,这样别人说你错你就说是化学课本上这么说的。2023-11-17 22:26:322
乙醇乙酸与浓硫酸制乙酸乙酯实验,正确的顺序是?目的是?
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热(可以控制实验)1:酯化反应是一个可逆反应.为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行.一般是使反应物酸和醇中的一种过量.在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定.在实验室里一般采用乙醇过量的办法.乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好.催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些.2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质.液体加热至沸腾后,应改用小火加热.事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸.3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中.3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂.3.2:Na2CO3溶液的作用是:(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇.(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味.3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60℃~70℃.不能使液体沸腾.(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇.同时采用乙醇过量的办法.(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量.(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸.3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因.虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败.(1)加热,主要目的是提高反应速率,其次是使生成的乙酸乙酯挥发而收集,使平衡向正反应方向移动,提高乙醇、乙酸的转化率。(2)以浓硫酸作催化剂,提高反应速率。(3)以浓硫酸作吸水剂,提高乙醇、乙酸的转化率。(4)可适当增加乙醇的量,并有冷凝回流装置,可提高产率。(4)加热时要用小火均匀加热,防止乙醇和乙酸大量挥发、液体剧烈沸腾。(5)装置中的长导管起导气和冷凝回流作用。(6)充分振荡试管,然后静置,待液体分层后,分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。2023-11-17 22:26:412
乙酸乙酯的制备与鉴别
实验步骤:①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。实验注意问题;①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。⑤对反应物加热不能太急。几点说明:a.浓硫酸的作用:①催化剂②吸水剂b.饱和碳酸钠溶液的作用:①中和蒸发过去的乙酸;②溶解蒸发过去的乙醇;③减小乙酸乙酯的溶解度。提高产率采取的措施:(该反应为可逆反应)①用浓硫酸吸水平衡正向移动②加热将酯蒸出提高产量的措施:①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯(减少损失)。2023-11-17 22:26:501
酯化反应制乙酸乙酯时为什么添加溶剂顺序是,乙醇,浓硫酸,乙酸?求详细解答
先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸。这是人教版教材上的原话。 因为相当于稀释浓硫酸,所以先加乙醇,后加浓硫酸,由于放出大量的热,乙醇和乙酸都容易挥发,但乙酸的价格更贵,所以,等温度降一下后,再加乙酸,就可以防止乙酸的挥发,从而节省原料,提高原料的转化率。2023-11-17 22:26:571
乙酸乙酯的制备方程式
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸。顺序是密度先小后大,然后加热方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O(可逆反应、加热、浓硫酸催化剂)2023-11-17 22:27:062
下列实验操作中,先后顺序正确的是( )A.制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中B.检验某
A、由于浓硫酸密度大于乙醇和乙酸,且混合过程中会放出大量热量,所以制备乙酸乙酯时,应该将浓硫酸加入乙醇和乙酸中,顺序不能颠倒,故A错误;B、若先加入氯化钡,银离子能够与氯离子反应生成不溶于稀硝酸的氯化银沉淀,所以无法判断溶液中是否存在硫酸根离子,应该先使用稀盐酸酸化,再加入氯化钡,故B错误;C、滴定管在装入标准液之前必须使用标准液润洗,否则会将标准液稀释,影响测定结果,故C错误;D、氯化氢具有挥发性,制取的氯气中会混有氯化氢杂质,由于氯气在饱和食盐水中的溶解度较小,所以使用饱和食盐水除去氯气中含有的氯化氢,然后使用浓硫酸干燥氯气,故D正确;故选D.2023-11-17 22:27:231
制取少量乙酸乙酯为什么先添加乙醇再加浓硫酸最后加乙酸
浓硫酸与乙醇混合会放出大量的热(同硫酸稀释差不多),为防此危险应先加醇后加浓硫酸。乙酸易挥发,为减少挥发应冷却再加乙酸(从安全角度乙酸在哪个时期加都没事)2023-11-17 22:27:333
乙酸乙酯的制备与鉴别
实验步骤: ①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。 ②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。 ③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。 实验注意问题; ①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。 ②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。 ③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。 ④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。 ⑤对反应物加热不能太急。 几点说明: a.浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂 b.饱和碳酸钠溶液的作用:①中和蒸发过去的乙酸;②溶解蒸发过去的乙醇;③减小乙酸乙酯的溶解度。 提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应) ①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出 提高产量的措施: ①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。2023-11-17 22:27:421
乙酸乙酯制取的步骤
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。2023-11-17 22:28:031
实验室制取乙酸乙酯,试剂添加顺序
1乙酸 2浓硫酸 3乙醇 4带水剂苯 5加热回流180度 6蒸出多余乙醇和带水剂 7 5%碳酸钠除酸 8精馏得到乙酸乙酯成品2023-11-17 22:28:121
请教下关于制取乙酸乙酯的原料添加顺序的问题
先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸。浓硫酸的作用是催化剂,吸水剂,用以提高反应速率。肯定应该在还没有反应前加入,所以浓硫酸应该在中间,两边任意。2023-11-17 22:28:191
乙酸乙酯制备实验中,碳酸钠与饱和氯化钙的顺序能否颠倒?为什么?急
不能颠倒。一、实验原理在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification).该反应通过加成-消去过程.质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯.该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇).有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度).在实验室中也可以采用分水器来完成.二、实验仪器及所需药品仪器:恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶.药品:冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾.三、实验步骤1、反应在100mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管.冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却.在一小锥形瓶中放入3mL乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3mL浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中.配制20mL乙醇和14.3mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中.用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右.然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中.调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等.加料约70min.这时保持反应物温度120-125℃.滴加完毕后,继续加热约10min,直到不在有液体流出为止2、纯化将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸,直到无CO2气体溢出为止;之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液(洗涤碳酸钠溶液),饱和CaCl2溶液(洗涤醇,CaCl2可与醇生成络合物)洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水K2CO3干燥30min.2023-11-17 22:28:382
乙酸乙酯的制取
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸,然后加热 乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂) 1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),吸收蒸出的乙酸和乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。2023-11-17 22:28:472
碳酸乙酸浓硫酸顺序
加入顺序原因:乙醇中加浓硫酸,是对浓硫酸的稀释,为什么不是最后加浓硫酸是为避免反应提早进行.为什么不先加乙酸再加浓硫酸,是因为乙醇过量.为什么不采用乙酸过量,是基于乙酸的价格比乙醇高.2023-11-17 22:28:541
制取乙酸乙酯为什么试剂的加入顺序是乙醇,浓硫酸,乙酸。
乙酸易挥发,若乙酸再浓硫酸前加的话,硫酸放热将乙酸基本挥发掉了,又因为必须酸入水,所以乙醇必须加在浓硫酸前2023-11-17 22:29:031
乙酸乙酯的制备如何判断完全反应
在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。实验注意问题;①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。⑤对反应物加热不能太急。几点说明:a.浓硫酸的作用:①催化剂②吸水剂b.饱和碳酸钠溶液的作用:①中和蒸发过去的乙酸;②溶解蒸发过去的乙醇;③减小乙酸乙酯的溶解度。提高产率采取的措施:(该反应为可逆反应)①用浓硫酸吸水平衡正向移动②加热将酯蒸出提高产量的措施:①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯(减少损失)。2023-11-17 22:29:432
乙酸乙酯
一、实验原理在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。在实验室中也可以采用分水器来完成。酯化反应的可能历程为:在本实验中,我们是利用冰乙酸和乙醇反应,得到乙酸乙酯。反应式如下:二、实验仪器及所需药品仪器:恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。药品:冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。三、实验步骤1、反应在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3 mL浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等。加料约70 min。这时保持反应物温度120-125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止2、纯化将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸,直到无CO2气体溢出为止;之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液(洗涤碳酸钠溶液),饱和CaCl2溶液(洗涤醇,CaCl2可与醇生成络合物)洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水K2CO3干燥30 min。2023-11-17 22:30:041
制取乙酸乙酯 步骤
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热(可以控制实验)1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。3导气管不要伸到na2co3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。3.2:na2co3溶液的作用是:(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60℃~70℃。不能使液体沸腾。(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。3.4:用na2co3不能用碱(naoh)的原因。虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。2023-11-17 22:30:142
乙酸乙酯的制备
1. 三口烧瓶:中间:分馏柱,蒸馏头,直形冷凝管,接引管,接受瓶;左边:恒压滴液漏斗:右边:温度计2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中,边摇边按实验要求加入浓硫酸,将溶液倒入三口烧瓶中3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液,至于滴液漏斗中;加热烧瓶,按要求控制反应温度4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节加料的速度,控制反应时间。这时保持实验温度。滴加完毕后,继续加热10min,直到不再有液体馏出为止。5. 反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入,并要不断地摇动接受器。把混合液倒入分液漏斗中,静置,放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,用饱和氯化钠溶液洗两次,分液之后,加入无水硫酸镁干燥。放置约30min,在此期间要间歇震荡锥形瓶。6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。装置蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,收集74--80℃的馏分。2023-11-17 22:30:242
实验室制取乙酸乙酯时药品加入顺序及原因分析,请高手赐教!
先加入乙醇和乙酸,最后加入浓硫酸。因为浓硫酸密度大,如果先加入它,再加入另两种物质,放出的热量会使体系爆沸,伤人。2023-11-17 22:30:332
有机化学中乙酸乙酯制备的注意事项
1.加入试剂的顺序为:乙醇→浓硫酸→乙酸。 2.用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯,一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇;另一方面降低乙酸乙酯的溶解度,有利于酯的分离。即:吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,易分层析出。 3.导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中,以防倒吸回流现象的发生。 4.加热时要用小火均匀加热,防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。 5.装置中的长导管起导气兼冷凝作用。 6.充分振荡试管,然后静置,待液体分层后,分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。2023-11-17 22:30:401
乙酸乙酯的工业制备方法
目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰,而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法,在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺,在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法,1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。 (1)乙酸酯化法 乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇+乙酸=乙酸乙酯+水 反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。 (2) 乙醛缩合法 在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。2CH3CHO→CH3COOCH2CH3 乙醛→乙酸乙酯 该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置,在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。 (3)乙醇脱氢法 采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯,经高低压蒸馏除去共沸物,得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇→乙酸乙酯+氢 (4) 乙烯加成法 在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下,乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH=CH3COOCH2CH3 乙烯+乙酸=乙酸乙酯 该反应乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。2023-11-17 22:30:502